精馏塔利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制。原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提留段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回流是精馏重要特点。
在精馏段,气相在上升的过程中，气相轻组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获轻组分产品。
在提馏段，其液相在下降的过程中，其轻组分不断地提馏出来，使重组分在液相中不断地被浓缩，在塔底获得重组分的产品
精馏设备
精馏过程与其他蒸馏过程的区别，是在塔两端同时提供度较高的液相和气相回流，为精馏过程提供了传质的必要条件。提供度的回流，使在相同理论板的条件下，为精馏实现度的分离时，始终能一定的传质推动力。所以，只要理论板足够多，回流足够大时，在塔顶可能得到度的轻组分产品，而在塔底获得度的重组分产品
玻璃精馏柱合液加入蒸馏釜中，在恒定压力下加热至沸腾，使液体不断汽化，产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物。馏出液通常是按不同组成范围分罐收集的。终将釜液一次排出。故此简单蒸馏是一个不稳定过程。
简单蒸馏只能使混合液部分地分离，故只适用于沸点相差较大而分离要求不高的场合，或者作为初步加工，粗略地分离多组分混合液，例如原油或煤油的初馏。
实验室精馏塔
除了精馏塔外，还必须同时有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有时还要配有原料预热器、回流液泵等附属设备，才能实际现整个操作。
原料液经预热器在温度下送入精馏塔进料板，在进料板上与自塔上部下降的液体汇合后逐板溢流，后流入塔底再沸器中。塔底再沸器连续将液体部分汽化，产生上升的蒸汽，送回塔内亦称汽相回流；所产生的液体作为塔底产品，亦称釜残液。塔顶蒸汽进入冷凝器中被全部冷凝，并将部分冷凝液用泵送回塔顶作为回流液体，其余部分作为塔顶产品，亦称为馏出液。另外塔顶没有分凝器，塔顶蒸汽的一部分被冷凝作为回流，而剩余部分经组分再全部冷凝后作为馏出液。
精馏实验，精馏实验装置
将液体进行一次部分气化，部分冷凝，只能起到部分分离的作用，因此这种方法只适用于要求粗分或初步加工的场合。显然，要使混合物中的组分得到几乎完全的分离，??必须进行多次部分气化和部分冷凝的操作过程。
如去掉级和第二级冷凝器与第二级和第三级加热器则：当级所产生的蒸气与第三级下降的液体直接混合时，由于液相温度低于气相温度，因此高温的蒸气将加热低温的液体，而使液体部分气化，蒸气自身则被部分冷凝。由此可见，不同温度且互不平衡的汽液两相接触时，必然会同时产生传热和传质的双重作用。所以，使上一级的液相回流（如液相）与下一级的气相（如气相），直接接触，而省去了逐级使用的中间加热器和冷凝器??。
